VC母液组分含量的检测方法

在维生素C生产中间过程中，产成维生素C的同时还会产成大量的粗VC母液、精VC母液等中间体液体原料，并且存在后续母液的处理。其母液中主要成分为维生素C和古龙酸，并伴有一些杂酸和杂质等。本文是分别使用化测（煮酸法）与液相检测方法对母液中的维生素C与古龙酸进行检测，对比检测数值的准确性，并通过使用标准品维生素C及古龙酸配制成已知浓度的标准溶液，来进一步确认两种检测方法的准确度，并分析适用条件。

1 检测样品质量情况

序号原料名称规格质量情况

1 粗VC母液中间体液体原料化测及液相检测

2 精VC母液中间体液体原料化测及液相检测

3 二次精制无水古龙酸标准品纯度大于99.5%

4 精VC 标准品纯度大于99.5%

2 检测方法

2.1 化测法

2.1.1 VC含量检测（I2滴定法）——此方法为VC常用检测方法，步骤为：准确吸取一定量样品，加入水与指示剂，直接使用I2液进行滴定，滴定到溶液刚刚变色为止，通过摩尔浓度换算及VC分子量，计算出VC含量。

2.1.2 古龙酸含量检测（煮酸法）——此方法为古龙酸常用检测方法吸，步骤为：准确吸取一定量的样品，使用I2液滴定，记录消耗数a（空白），然后再吸取同样的样品，加入7mol/l的硫酸2ml，在100℃左右（煮开的水）煮样30min，再使用I2液滴定，记录消耗数b，通过煮酸斜率计算出古龙酸含量。

2.2 液相检测法——使用填料为聚苯乙烯二乙烯苯的树脂柱，同时检测VC与古龙酸含量

3 标准溶液配制

1、标准溶液1：精确称取10g二次精制无水古龙酸，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液1。

2、标准溶液2：精确称取10g二次精制无水古龙酸，2g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液2。

3、标准溶液3：精确称取10g二次精制无水古龙酸，5g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液3。

4、标准溶液4：精确称取10g二次精制无水古龙酸，10g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液4。

5、标准溶液5：精确称取10g二次精制无水古龙酸，15g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液5。

7、标准溶液6：精确称取15g精VC，，使用纯水溶解，定容到100ml，配置成已知浓度的标准溶液6。

8、分别使用化测方法与液相检测方法对标准溶液进行检测，判断误差，并分析原因。

4 对比试验数据汇总及分析

4.1 实际VC母液样品检测对比数据（表1）：

表1

样品名称检测方法检测批数平均VC含量/mg/ml 平均古龙酸含量/mg/ml

粗VC母液化测法 5 138.42 101.06

液相检测法 5 135.27 141.22

精VC母液化测法 5 123.18 -39.10

液相检测法 5 119.86 1.52

分析：

4.1.1 从表1数据可以看出，在VC含量的检测上，液相检测方法与化测法数值相差不多，而古龙酸含量的化测法与液相法相差极大，并且化测过程中，出现负值，对此数值我们深表怀疑。

4.2 对标准溶液的检测

使用两种方法，检测已知浓度的标准溶液，判断检测方法的准确性，并分析误差出现的原因。

4.2.1 标准溶液的检测（表2）

表2

样品名称检测项目标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6

标准配置古龙酸含量/mg/ml 100.02 100.02 100.01 100.01 100.01 0

VC含量/mg/ml 0 20.01 50.02 100.02 150.02 150.01

化测方法古龙酸含量/mg/ml 100.21 93.18 83.27 69.14 55.34 -47.25

VC含量/mg/ml 0 20.16 50.31 100.27 150.28 150.11

液相检测方法古龙酸含量/mg/ml 98.25 97.96 98.13 98.15 98.12 0

VC含量/mg/ml 0 19.79 49.37 98.62 147.73 147.77

分析：

4.2.1.1从检测数据与标准对比来看，，VC含量——化测结果与标准相差不多，稍高，液相结果偏低，但两种检测方法数值相差不多。

4.2.1.2化测古龙酸含量——从数据可以看出，当标准溶液中没有VC时，古龙酸化测法比较准确，而当标准溶液中出现VC并且含量逐渐升高时，化测法检测的古龙酸含量越来越低——与标准越差越远。例：在没有古龙酸的标准溶液6中，按照化测法检测古龙酸含量，居然达到负值。

有此可以判断，当母液中VC与古龙酸共存时，化测法检测的古龙酸含量存在较大误差，并且VC含量越高，检测的古龙酸含量误差越大。

4.2.1.3化测法检测古龙酸含量误差较大的原因分析：VC是热敏性原料，化测方法化验古龙酸含量时，需100℃煮样30min，而此时的VC会发生氧化反应，部分VC可能会有双键断链现象，在I2滴定时不消耗碘，而减去的空白却包含了此部分VC，故计算古龙酸含量时，会产生检测结果偏低的现象。故标准2-6，在本次化测法检测古龙酸含量时，出现较大偏差现象。

4.2.1.4 液相检测法：液相检测的古龙酸含量、粗VC含量与标准含量相差不多，一般偏差在2%左右。

5 研究结论

5.1 化测煮酸法

不适用于古龙酸与VC的混合组分样品检测，即不适用于VC母液的检测，而对于古龙酸或VC单一组分的样品检测准确度较高（此时比液相偏差更小）。

5.2 液相检测法

优点——无论样品浓度的高低，检测偏差基本恒定，检测数据较稳定。缺点——检测偏差稍高。结论：液相检测法适用于化测法检测相对偏差较大的样品，比较适用于VC母液的检测。

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